RP—HPLC法测定注射用奈达铂含量及有关物质

目的:建立测定注射用奈达铂含量及其有关物质的反相高效液相色谱法。方法:采用 Shim—pack CLC—ODS 不锈钢柱(150 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.01 mol·L~(-1)枸橼酸溶液(用三乙胺调节 pH 至6.0)(30:70)为流动相,流速:0.7 mL·min~(-1),检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果:奈达铂进样量在0.8～7.8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999。平均回收率(n=9)为99.81%。结论:该方法简便、准确、专属,可用于注射用奈达铂的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定噻托溴铵及有关物质

目的:建立了测定噻托溴铵含量及有关物质的HPLC方法.方法:色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm, 5 m),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾 2.72 g,加水 1000 mL溶解,加三乙胺 10 mL,用磷酸调节pH值至6.0,再加入 0.21 g辛烷基硫酸钠)(57:43),流速 1.0 mL·min-1,检测波长 237 nm.结果:噻托溴铵在0.1～100 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.21%.噻托溴铵和3个有关物质的检测限为 4.1 ng和 5.0 ng、2.08 ng、0.96 ng.结论:HPLC方法测定噻托溴铵和其有关物质结果可靠,快速,灵敏,重现性好.     

水蛭抗凝物质的研究现状及其发展前景

为促进对水蛭的开发利用,本文对水蛭抗凝物质的种类及作用机制,抗凝物质的研究开发现状及其发展前景进行了综述。     

高效液相色谱法测定双醋瑞因含量与有关物质

［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定双醋瑞因有关物质和含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈 水（47：53，用醋酸调节pH值至2.7）为流动相，检测波长为254 nm。结果双醋瑞因与有关物质分离良好，线性范围为12～100 μg·mL 1（r=1.000 0，n=7），最低检出量为0.5 ng。结论该法简单快速，专属性强，结果准确，可用作双醋瑞因含量测定和有关物质检查的方法。     

HPLC法测定盐酸奈福泮注射液中的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法检测盐酸奈福泮注射液中的有关物质的方法.方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(50:50:0.5),流速为 1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长267 nm.结果:各项专属性试验中,盐酸奈福泮主峰与其它杂质峰均分离良好;3批样品中杂质峰面积之和均未超过对照液主峰面积的1%.结论:该法简单准确.     

盐酸左西替利嗪口腔崩解片的含量及有关物质测定

目的建立测定盐酸左西替利嗪口腔崩解片含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Alltima C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（70：30），检测波长230nm，流速1．0mL／min。结果盐酸左西替利嗪质量浓度在0．08-0．12g／L内与峰面积线性关系良好（r=0．9992），平均回收率为99．8％，RSD=0．56％（n=9）。结论该法操作简便、灵敏度高、重现性好，结果准确可靠。     

奥沙西泮原料及其片剂中有关物质的检查

目的:建立 HPLC 法同时测定奥沙西泮原料及片剂中有关物质的方法。方法:采用 C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇(45:55,用三乙胺调 pH 8.0)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为230 nm。结果:奥沙西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质 A 浓度在0.092～9.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=67.9X 1.2,r=0.9999,最低检测限为0.13 ng,奥沙西泮中回收率为106.2%,RSD=2.1%(n=6),片剂中回收率为104.2%,RSD 为1.9%(n=6);杂质 B 浓度在0.106～10.6μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=51.4X-5.6,r=0.9999,最低检测限为0.31 ng,在奥沙西泮中回收率为97.9%,RSD=1.5%(n=6),片剂中回收率为101.5%,RSD 为1.2%(n=6);杂质 C 浓度在0.1～10.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=77.4X 0.28,r=0.9998,最低检测限为0.28 ng,奥沙西泮中回收率为113.1%,RSD=2.5%(n=6),片剂中回收率为110.5%,RSD为2.3%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于奥沙西泮原料和制剂中有关物质的检查。     

RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及其有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯含量及其有关物质。方法:采用 Inertsil C_8硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-25 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)(40:60)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为262 nm。结果:杂质及降解产物能与阿德福韦酯基线分离;浓度存10.28～154.20μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000(n=8);最低柃测限为0.04 ng。结论:本法准确、简便,适用于阿德福韦酯及其有关物质的含量测定。